प्रोपार्गिल अल्कोहोल, 1,4 ब्युटीनेडिओल आणि 3-क्लोरोप्रोपीनच्या उत्पादनात विशेष
प्रारंभिक प्रक्रिया प्रॉपर्गिल अल्कोहोल सॉल्व्हेंट, बेस म्हणून KOH, लक्ष्य प्राप्त करण्यासाठी गरम प्रतिक्रिया यावर आधारित आहे.सॉल्व्हेंट डायल्युशन स्थितीशिवाय प्रतिक्रिया कमी अशुद्धी असेल, प्रतिक्रिया स्वच्छ आहे.
संभाव्य उत्प्रेरक पॉलिमरायझेशन आणि टर्मिनल अल्काइन्सचे स्फोटक विघटन लक्षात घेऊन, Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) ने सुरक्षेचे मूल्यांकन करण्यासाठी आणि 2 लीटर प्रतिक्रियेपर्यंत स्केलिंग करण्यापूर्वी प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशनमध्ये मदत करण्यासाठी पाऊल ठेवले.
डीएससी चाचणी दर्शवते की प्रतिक्रिया 100 °C वर विघटन करण्यास सुरवात करते आणि 3667 J/g ऊर्जा सोडते, तर प्रोपार्गिल अल्कोहोल आणि KOH एकत्रितपणे, ऊर्जा 2433 J/g पर्यंत घसरते, परंतु विघटन तापमान देखील 85 °C पर्यंत घसरते, आणि प्रक्रियेचे तापमान 60 डिग्री सेल्सियसच्या खूप जवळ आहे, सुरक्षिततेचा धोका जास्त आहे.
DSC डेटाची गणना करण्यासाठी Yoshida Correction चा वापर केला गेला आणि परिणाम दर्शवितात की प्रोपार्गिल अल्कोहोल आणि पोटॅशियम हायड्रॉक्साइड द्रावण हे दोन्ही प्रभाव संवेदनशील आणि स्फोटक आहेत.
AKTS वापरून कायनेटिक रिग्रेशनने शुद्ध प्रोपार्गिल अल्कोहोलसाठी 73.5 °C चे TD24 आणि त्याच्या 3 M KOH द्रावणासाठी 45.9 °C प्राप्त केले.त्यामुळे, यंत्रणा विस्तारासाठी योग्य नाही.
पुढील ARC सह अभिक्रिया द्रावणाची चाचणी करा, 46 °C वर एक लहान उष्णता सोडणे, 6 °C ची अॅडियाबॅटिक तापमान वाढ, लक्ष्य प्रतिक्रिया उष्णता सोडणे असावी.76 डिग्री सेल्सिअस तापमानात, तीव्र उष्णता आणि वायू सोडला गेला, ज्यामुळे थेट चाचणी टाकीचा स्फोट झाला.हे पुढे दर्शविले जाते की प्रतिक्रिया प्रवर्धनासाठी योग्य नाही.
एचईएल आणि टीमने बेस बदलाचा विचार केला, परंतु डीएससी चाचण्यांमध्ये असे दिसून आले की बेसच्या उपस्थितीने देखील प्रोपार्गिल अल्कोहोलचे विघटन तापमान कमी केले.
अल्कली वापरून केलेल्या स्क्रीनिंग प्रयोगांमध्ये KOH प्रतिक्रिया चांगली असल्याचे दिसून आले.सॉल्व्हेंट्सची पुन्हा तपासणी केल्यावर असे दिसून आले की डायऑक्सेन एक चांगली प्रतिक्रिया आहे.एआरसी चाचण्यांनी दर्शविले की लक्ष्य प्रतिक्रियेच्या एक्झोथर्मिक प्रतिक्रियेनंतर, तापमान 200 डिग्री सेल्सिअस पर्यंत वाढत राहिले आणि तरीही कोणतेही तीव्र विघटन आढळले नाही.ही स्थिती सुरक्षितपणे वाढविली जाऊ शकते.